Analyse de gaz émis par un échantillon

La majorité des composés liquides et solides émettent en continu des composés gazeux.

Cette émission peut être causée par de simples équilibres liquide/vapeur ou solide/vapeur. Néanmoins, elles ont aussi souvent provoquées par des réactions chimiques. Ces réactions sont favorisées par la présence d’autres réactifs ou de simples variations de température (dégradation thermique, combustion sous air, etc).

Dans tous les cas, l’analyse de la phase gazeuse permet d’identifier et de quantifier les composés émis par l’échantillon dans des conditions contrôlées. Pour cela, un balayage de gaz est réalisé dans une enceinte contenant l’échantillon. Ce gaz va entraîner avec lui les composés émis par l’échantillon. L’analyse finale et/ou régulière du mélange de gaz récupéré en sortie d’enceinte permet alors l’identification et la quantification des composés émis (voir article dédié à l’analyse de gaz).

Conditions d’émission contrôlées

Pour réaliser une analyse d’émission de gaz, il faut tout d’abord définir les conditions d’analyse. En effet, que ce soit de simples équilibres ou des réactions chimiques, la température joue un rôle important sur les composés émis et leurs cinétiques d’émission. Il est donc nécessaire de contrôler la température de l’enceinte pendant l’analyse.

L’analyse peut ainsi être réalisée en isotherme pendant une durée déterminée. Elle peut aussi être réalisée pendant des rampes de températures plus ou moins rapides, jusqu’à parfois plus de 1000°C. Des programmations plus complexes intégrant rampes et isothermes peuvent aussi être réalisées en fonction du besoin exprimé.

Les conditions d’analyses comme la programmation en température et le choix du gaz de balayage sont déterminant car ils ont un impact sur les quantités et parfois la nature des composés émis par les échantillons.

Florian Rodrigues, Chargé d’affaires R&D, Calnesis

La nature et le débit du gaz de balayage ont également leur importance. L’utilisation ou non d’un gaz inerte (N2, Ar, He) empêchera ainsi la combustion des échantillons si cela est souhaitable. Le débit de gaz aura un effet de dilution des gaz émis, ce qui peut être recherché ou à éviter pour rester dans les gamme de détection et de quantification analytiques des composés émis par l’échantillon.

En fonction des conditions expérimentales, les enceintes utilisées seront différentes : réacteur dans four tubulaire, microchambre isotherme, etc.

Analyse globale ou suivi cinétique

Une des approches les plus simples est l’analyse a posteriori du mélange gazeux obtenu en sortie d’enceinte. Pour cela, l’intégralité du mélange gazeux est récolté en sortie d’enceinte dans un sac dédié pendant toute la durée de l’analyse. En fin d’analyse, celui-ci est clos, et le mélange gazeux est analysé. Ceci permet d’identifier les composés émis et de quantifier les émissions totales ayant eu lieu pendant l’intégralité de l’analyse.

Néanmoins, il est parfois plus intéressant de réaliser des analyses du mélange gazeux de manière régulière pendant l’évolution des conditions opératoires. Pour cela, des prélèvement sont régulièrement analysés. Des profils cinétiques d’émission sont ainsi tracés. Ils permettent dans le cas d’analyse isotherme de connaître la durée d’émission des composés. Dans le cas d’une rampe de température, cela permet d’identifier les températures auxquelles sont émis les différents composés.