ASTM E1269

Mesure de capacité thermique par calorimétrie différentielle à balayage (DSC)

La norme ASTM E1269-11 « Standard Test Method for Determining Specific Heat Capacity by Differential Scanning Calorimetry » décrit la méthode de mesure de capacité thermique par calorimétrie différentielle à balayage (DSC). Cette approche consiste à faire subir à l’échantillon une programmation thermique spécifique. Deux isothermes sont réalisées aux températures correspondant aux limites de températures souhaitées. Entre ces deux isothermes, une rampe de chauffe est réalisée à vitesse constante. Le flux thermique nécessaire à augmenter la température de l’échantillon est alors mesuré en continu par la DSC pendant toute l’expérience. Cela permet de déterminer la capacité calorifique de l’échantillon à chaque température de la gamme de température explorée.

Cette approche nécessite de réaliser plusieurs expériences pour la réalisation de la mesure. Une expérience doit être réalisée avec des creusets vides (blanc). Une seconde mesure doit être réalisée avec un échantillon étalon de capacité calorifique connue (le saphir souvent). Enfin, une mesure doit bien sûr être réalisée avec chacun des échantillons.

Cette approche peut être utilisée en DSC classique. Une incertitude expérimentale de 5 à 10% est le plus souvent obtenue. Ceci dépend de la qualité de la DSC utilisée, de la vitesse de rampe de température, de l’échantillon, etc.

La norme ASTM E1269-11 est aussi utilisée pour la mesure de capacité thermique par microcalorimétrie. Ce type d’appareil permet de réaliser la mesure avec une meilleur précision. L’incertitude est alors de 0,5 à 3%. Ceci est rendu possible par la meilleur qualité de régulation de température, la mesure plus précise du flux thermique, la quantité d’échantillon plus importante, etc. Néanmoins, la gamme de température explorable avec ce type de calorimètre est réduite : -20°C à 120°C.

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